配合 HJ834-2017 響應“土十條”檢測要求

發布時間:2018-05-22

    當前,我(wǒ)國土壤環境總體(tǐ)狀況堪憂,部分(fēn)地區污染尤爲嚴重。爲切實加強土壤污染防治,改善土壤環境質量,相關政策标準逐步出台。

    20177月,環境保護部發布《土壤和沉積物(wù)半揮發性有機物(wù)的測定氣相色譜-質譜法》(HJ834-2017),利用氣相色譜-質譜對土壤和沉積物(wù)中(zhōng)多環芳烴類、苯胺類、硝基苯類、鄰苯二甲酸酯類、醚類、吡啶類、硝基氯苯類等60多種半揮發性有機物(wù)進行定量分(fēn)析,是目前我(wǒ)國土壤分(fēn)析方法中(zhōng)一(yī)次性監測目标化合物(wù)zui多的方法标準。 

    通常來講,完成一(yī)個試驗有 7080% 甚至更多時間用在樣品的前處理上,而給試驗帶來的誤差有60% 以上出自樣品的前處理。所以,前處理标準方法的制定至關重要。HJ834-2017中(zhōng)将土壤前處理詳細分(fēn)爲“樣品準備提取濃縮淨化濃縮、加内标”幾個步驟,其中(zhōng)樣品提取和淨化方法爲重點所在。

    樣品提取時,HJ834-2017建議方法有索氏提取和加壓溶劑萃取。索氏提取的優勢在于裝置便宜、易得;而加速溶劑萃取,則是使用少量有機溶劑,利用提高溫度和增加壓力來提高固體(tǐ)或半固體(tǐ)樣品中(zhōng)有機物(wù)的萃取效率。其結果大(dà)大(dà)加快了萃取的時間,并明顯降低萃取溶劑的使用量。與索氏提取方式相比,加壓溶劑萃取技術具有時間短、溶劑少、萃取效率高等顯著特點。

    在淨化時,HJ834-2017 推薦的兩種方法爲:固相萃取和凝膠淨化,分(fēn)别适用于分(fēn)析某類化合物(wù)或篩查全部化合物(wù)。固相萃取針對不同的分(fēn)析物(wù)使用不同的填料。凝膠淨化(GPC)類似于分(fēn)子篩效應,大(dà)體(tǐ)積分(fēn)子隻能滲入少量大(dà)孔,在固定相中(zhōng)所經曆的路徑較短,先流出。小(xiǎo)體(tǐ)積分(fēn)子路徑流動較長,因此後流出,溶質分(fēn)子便根據分(fēn)子量大(dà)小(xiǎo),從大(dà)到小(xiǎo)依次流出,因此GPC是除去(qù)土壤提取液中(zhōng)大(dà)分(fēn)子幹擾物(wù)的淨化方法。

    由此可見,加速溶劑萃取和 GPC 淨化是樣品前處理不可或缺的方法。但目前的設備大(dà)多隻有單一(yī)的功能,爲整個樣品前處理流程帶來諸多使用上的不便。

    因此,維科托将快速溶劑萃取和GPC淨化合二爲一(yī),特推出FSE-6 plus快速溶劑萃取儀,可從固體(tǐ)或半固體(tǐ)樣品中(zhōng)萃取各種有機組分(fēn)并可對萃取液進行GPC凝膠淨化,是GCLC和色質聯用儀等有機檢測儀器的配套樣品前處理自動化設備,爲土壤中(zhōng)半揮發性有機物(wù)前處理提供發解決方案。

    FSE-6 plus通過兩位切換閥自動實現“快速溶劑萃取”和“GPC淨化”的流路切換(通過系統軟件自動控制,并提供相應操作界面)。

    1 快速溶劑萃取模式

    Soxlet設備相比,FSE-6 plus 萃取時間短,萃取溶劑量小(xiǎo),自動化程度高。萃取時間通常15min,溶劑消耗數十毫升,完全自動化運行,技術優勢明顯。

    FSE-6 plus對于每個樣品萃取來說,溫度和壓力都是獨立控制的,而和所使用的溶劑,樣品的濕度、礦物(wù)成分(fēn)以及可能影響實際萃取溫度的互溶萃取基體(tǐ)沒有關系。這一(yī)點正是FSE技術與微波萃取技術相比較的優勢所在(因爲在微波萃取過程中(zhōng),其萃取壓力和溫度受到以上所述及樣品參數的強烈影響)。

    2)凝膠淨化模式

    zui主要的目的是消除生(shēng)物(wù)、醫學、食品等樣品基體(tǐ)中(zhōng)含有的蛋白(bái)質、脂肪、色素等大(dà)分(fēn)子對測定小(xiǎo)分(fēn)子目标組分(fēn)的幹擾。方法通用性強,回收率穩定,特别适合基體(tǐ)比較複雜(zá)不适于SPE淨化的樣品。反過來,如果分(fēn)析的目标物(wù)質是生(shēng)物(wù)大(dà)分(fēn)子或分(fēn)子量較大(dà)的有機物(wù),同樣也可以采用凝膠淨化除去(qù)樣品中(zhōng)的無機鹽和有機小(xiǎo)分(fēn)子,收集先流出的大(dà)分(fēn)子進行後續分(fēn)析。此外(wài),在生(shēng)物(wù)樣品的質譜分(fēn)析中(zhōng),凝膠淨化也可用作質譜的脫鹽接口。

    3)固相萃取淨化功能

    FSE-6 plus 同時集成了固相萃取,可選吸附劑有:Florisil(蔬菜中(zhōng)有機磷、氨基甲酸酯、有機氯等農殘),氧化鋁(魚肉類 PCB 萃取去(qù)除脂肪),石墨化碳 GCB (農殘中(zhōng)的色素去(qù)除),GPC 填料(去(qù)除大(dà)分(fēn)子幹擾物(wù)),Cu 粉(去(qù)除硫化物(wù)),無水Na2SO4(瓶内幹燥萃取液)。

    FSE-6 plus 集成多台前處理設備的功能,在爲用戶節約近50%的儀器購置費(fèi)用和實驗室空間的基礎上,涵蓋萃取和淨化兩項有機樣品前處理的核心功能,特别适合于基質比較複雜(zá)的樣品處理,保證樣品處理的回收率的同時又(yòu)避免了交叉污染,是國内外(wài)*(),可幫助實驗室實現整個前處理過程的自動化及智能化。

    截至目前,該項技術在有機污染物(wù)殘留檢測中(zhōng)已用于土壤、污泥、沉積物(wù)、粉塵、食品、動植物(wù)組織等樣品中(zhōng)的多氯聯苯、多環芳烴、有機磷殺蟲劑、有機氯殺蟲劑、農藥、苯氧基除草劑、三嗪除草劑、柴油、總石油烴、二惡英、呋喃、爆炸物(wù)等有毒有害物(wù)質及活性天然産物(wù)的萃取和淨化。


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